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Surface Science Technology Workshop 2025
We are pleased to invite you to the Surface Science Technology Workshop, co-organized by the Institute of Materials Research and Engineering (IMRE) and CoreTech Integrated Limited. This workshop aims to bring together leading experts and professionals in the field of surface science to exchange knowledge and insights on the latest advancements and applications. Your esteemed presence and participation would be a valuable addition to this event.
Date:
March 28, 2025
Organizer:
Institute of Materials Research and Engineering & CoreTech Integrated Limited
Venue:
Institute of Materials Research and Engineering (IMRE), A*STAR Seminar Room 3
Kinesis, 4 Fusionopolis Way, Singapore 138635
Time:
2:00PM to 5:30PM
The agenda for the workshop is as follows:
Time
Topic
Speaker
2:00 - 2:10
Welcome and Opening Remarks
2:10 - 2:40
“Surface Analysis Applications at IMRE”
Dr. Ji Rong, IMRE, A*STAR
2:40 - 3:10
“Nanoscale Surface Chemistry for Energy Technologies”
Prof. Park Somin, NUS
3:10 - 3:30
Tea Break
3:30 – 4:00
“Surface Analysis Using Multi-technic XPS System”
Dr. Chang Hsunyun, ULVAC-PHI
4:00 – 4:30
"Overview of the XPS System on JI ISCE2" & "In-Situ XPS Applications in Heterogeneous Catalysis"
Dr. Tang Mingwu & Ms. April Wang Zhan, ISCE2, A*STAR
4:30 – 5:20
"Common Issues in XPS Analysis: Identifying and Mitigating Them"
Prof. JJ Shyue, Academia Sinica, Taiwan
5:20 – 5:30
Closing Remarks
We believe that your participation would greatly contribute to the success of this event and the advancement of surface science technology. To confirm your attendance, please contact us at louis.chan@coretechint.com or +65 8182 5287. Kindly submit your registration by filling up the form to secure your seat by 14 March, 2025.
Thank you for considering our invitation.
We look forward to welcoming you to this informative and engaging workshop.
27 Feb 2025

NIST XPS database update (Version 5.0)
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
XPS数据分析是对XPS谱图进行定性和定量分析来获取样品表面元素组成和化学态信息的过程,其中参考工具书和数据库是数据分析的重要参考,例如常用的PHI XPS Handbook、NIST XPS数据库、xpsfitting网站、lasurface网站等。其中,NIST XPS数据库是一个线上免费的,且涵盖内容丰富、功能强大、使用方便、实用性强的XPS数据库。NIST XPS 数据库自1989年问世以来,已陆续更新了多个版本,但是距上个版本(Version 4.1)发布至今已有十余载,在2023年11月NIST网站终于再次对XPS 数据库更新--Version 5.0。
☞ NIST 网站链接:https://srdata.nist.gov/xps/, 最新版本的界面发生了很大变化。
NIST(National Institute of Standards and Technology,美国国家标准技术研究院)成立于1901年,主要从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究,以及测量技术和测试方法方面的研究,提供标准、标准参考数据及有关服务。NIST建有百余个标准参考数据库,其中绝大部分有关物性的数据库可免费检索,并能得到数据信息及图表。NIST XPS数据库可以访问超22,000个光电子谱峰和俄歇电子谱峰的能量信息,其中部分内容参考并引用了ULVAC-PHI公司出版的XPS Handbook [Powell C.J., J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 185, 1 (2012)]。用户可以轻松地通过匹配和参考数据库中的测试结果来分析XPS数据。NIST XPS数据库有着多种检索方式,例如通过结合能检索未知谱线、通过选定元素检索XPS数据、通过元素组成检索XPS数据等,可以获得化学位移、俄歇参数、化合物、组分和参考文献等信息。
识别未知XPS谱线Identify Unknown Spectral Lines
☞ ①左侧菜单栏单击Identify Unknown Spectral Lines;②下拉框选择数据类型,例如常用Binding Energy;③输入结合能数值和范围;④单击“Search”;⑤页面展示数据库中检索结果:包括元素名称、原子序数、化学式、谱线名称、能量数值。
☞⑥“click for more details”,单击可以获取数据详细信息,包括基本信息General、数据来源Citation、数据处理参数Data Processing、数据测试条件Measurement和样品信息Specimen。
☞ Click for other data from this reference可以展示参考文献中其他XPS数据。
检索选定元素的XPS数据Retrieve Data for a Selected Element
☞①左侧菜单栏单击Retrieve Data for a Selected ElementàSelected Spectral Type and Element;②选择能量类型,例如常用的Binding Energy;③从元素周期表中单击要查找的元素,例如Cu元素;④在新窗口Available Photoelectron Line for Cu选择要检索的谱线,例如2p2/3;⑤单击 “Search”进行检索。
☞检索结果包含元素名称、原子序数、化学式、谱线名称、能量等信息。例如Cu 2p2/3 检索结果展示了297条记录,可以根据样品信息和实验结果进行比对。
☞ ①左侧菜单栏单击Retrieve Data for a Selected ElementàReference Data;②提供了55种元素的特征谱图数据;65个的特征俄歇谱图数据;61个俄歇参数数据。
检索化合物的XPS数据Retrieve Data for Compounds
☞①左侧菜单栏单击”Retrieve Data for Compounds”;②可选择多种检索方式,包括化合物元素组成、化合物名称、化合物类型、所含元素;③单击 “Search”进行检索。
检索XPS数据图表Plots-Wagner Plot
☞①左侧菜单栏单击PlotsàWagner Plot;②在元素周期表中选择要检索的元素,例如Ag。
☞③勾选所要检索的化合物;④单击 “Search”进行绘制Wagner Plot,包含结合能、俄歇动能和修正俄歇参数。
检索XPS数据图表Plots-Chemical Shifts
☞①左侧菜单栏单击Plotsà Chemical Shifts;②选择能量类型;③在元素周期表中选择要检索的元素,例如Ti。
☞④选择谱线类型,例如2p2/3;⑤选择化合物名称;⑥可通过选择所包含的其他元素精简搜索列表;⑦单击绘图“Graph”。
☞⑧结合能分布图;⑨具体结合能表格。
总之,最新版的NIST XPS数据库信息更齐全,功能更强大,使用更方便,您也赶紧去体验一下吧!→ https://srdata.nist.gov/xps/
25 Dec 2023

PHI TOF-SIMS Assisting The Green and Sustainable Development Strategy of Lithium Battery
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
随着国内新能源汽车销量高速增长,动力电池装机量也随之迅速攀升。鉴于新能源汽车动力电池的平均使用寿命约为6~8年,动力电池在未来2-3年内将迎来大规模退役潮,因此动力电池的回收已成为全国甚至全球相关产业可持续发展的关键。锂的回收需要考虑诸多问题,如回收效率、回收成本、环境污染以及方法的可行性等。传统的废锂回收方法主要有火法冶金、湿法冶金、生物冶金和电化学萃取等。然而,根据联合国环境规划署(United Nations Environment Programme)的报告,欧盟的废LIB回收率不5%,这意味着废锂的回收仍然面临着极大的挑战。
近来,郑州大学电气与信息工程学院电网储能团队,在废旧电池锂资源回收的研究上取得了新进展。该团队通过构筑“富锂电极(负极)|| LLZTO@LiTFSI+P3HT || LiOH(正极)” 的新型电化学提锂系统,提出了一种绿色、低能耗、高效率(回收率高达97%)的锂回收策略,在获得高纯度(99%)LiOH的同时还能生成绿色能源H2。此外,利用ULVAC-PHI的飞行时间二次离子质谱(PHI nanoTOF II),借助高分辨的2D + 3D图,直观地证明了对锂的成功回收。相关研究以“A Green and Sustainable Strategy towards Lithium Resources Recycling from Spent Batteries”为题,发表在国际知名期刊《Science Advances》上。
图1 废旧锂电池绿色无害锂资源回收系统的示意图。
锂提取过程的总体反应和工作原理如图1所示。该装置以石榴石型Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12 (LLZTO)陶瓷来制作固体电解质管,通过对系统充电,让水发生水解形成OH -和H+离子,其中OH−离子与提取的Li+反应生成LiOH,而H+离子则从外部电路获得电子,产生H2,从而实现对Li的绿色、可持续回收。
图2 LiFePO4电极(a)、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 电极(b-c)提取锂后的TOF-SIMS表征
为了确认Li的回收情况,对Li回收前后的电极进行了TOF-SIMS分析。如图2a所示,经过锂提取后的LFP(LiFePO4)电极,Li−的信号几乎消失,FePO4 –信号保持不变。该结果直观地证明了通过锂回收装置,成功地从LFP电极中提取了锂。此外,为了研究锂回收系统的普适性,进一步评估了对废旧LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池的锂回收性能,结果见图2b和2c。TOF-SIMS深度剖析曲线以及3D模型均直观地显示组分中各离子的深度分布情况,结果表明锂提取后电极中Ni−、Co−和Mn−的信号几乎没有变化,而Li−消失,再次验证了该锂回收装置对回收废旧锂电池中锂的高效性和可行性。
总之,本文提出了一种绿色的、可持续的从废电池中回收锂的新型战略,并借助TOF-SIMS等分析技术对锂的回收性能进行了充分验证。
ULVAC-PHI作为全球技术领先的表面分析仪器厂商,一直致力于开发最先进的仪器设备,力图帮助用户解决科研和生产中的相关难题,共同推动表面分析技术的发展。
参考文献
[1] Xu J. et al. A green and sustainable strategy toward lithium resources recycling from spent batteries. Sci. Adv. 8, eabq7948 (2022). DOI: 10.1126/sciadv.abq7948.
联系我们
Tel.: 010-62519668
Email: sales@coretechint.com
11 Dec 2023

HAXPES|Analysis Cases of Non-Destructive Depth at the Interface of Multilayer Devices
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
XPS的探测深度在10nm以内,然而对于实际的器件,研究对象往往会超过10 nm的信息深度,特别是在一些电气设备中,有源层总是被掩埋在较厚的电极之下。因此,利用XPS分析此类样品,需要结合离子刻蚀技术。显然,离子刻蚀存在择优溅射效应,特别是对于金属氧化物,会破坏样品原始的化学态,导致仅凭常规XPS无法直接对埋层区域进行无损深度分析。
好在研究表明增加X射线的光子能量可以增加探测深度。对此,ULVAC-PHI推出了实验室HAXPES设备,且可同时配备微聚焦单色化Al Kα (1486.6 eV)源和单色化Cr Kα (5414.9 eV)源。集成的SOXPS-HAXPES(软/硬X射线光电子能谱相结合)仪器拥有直接分析采样深度从1 nm到30 nm范围内的膜层结构的能力。
例如,本文中利用HAXPES(PHI Quantes)对以下器件的界面进行了无损深度分析:
器件1:HEMT(高电子迁移率晶体管),结构为Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN,其中Al/Ta双层的作用是在退火时促进与AlGaN源极/漏极的欧姆接触。目标分析区域:Al/Ta /AlGaN界面。
图1 Al/Ta/AlGaN堆叠器件在不同退火处理后的HAXPES分析。[1]
原始和历经2种不同退火工艺处理后的Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN HEMT器件的HAXPES结果表明:①全谱中Ta和Ca的光电子特征峰证明了利用HAXPES可以直接探测埋层(~25 nm)信息;②原子百分比的变化表明退火后,Ta和Ga会向上扩散;③Al 1s的峰位移表明了Al-Ta合金的形成,进一步证明了退火后Ta的向上扩散。
器件2:OxRAM(氧化物基电阻式随机存取存储器),由Pt (5 nm)/Ti (5 nm)/HfO2 (10 nm)/TiN (35 nm)/Si堆叠组成,在此类器件中,夹在2个金属TiN和Pt/Ti电极之间的HfO2膜层的电阻率变化决定了存储器的开/关状态。目标分析区域:Pt /Ti/HfO2 /TiN界面。
图2典型Pt/Ti/HfO2堆叠结构的HAXPES全谱。插图:分别在TOA为45°和90°时采集的Ti 2p、Ti 1s和Hf 4f的高分辨芯能级谱图。[1]
图2中Hf 3d特征峰的出现表明HAXPES已经探测到Ti/HfO2界面。此外,通过改变TOA,将采样深度从14 nm(TOA=45°)增至20 nm(TOA=90°),以实现对不同深度膜层的选择性分析。Ti 2p3/2中结合能为453 eV的峰对应于金属Ti,而在TOA=90°时测量的谱图中,在更高的结合能处有出峰,表明可能在掩埋的Ti/HfO2 界面上存在Ti氧化物。
表1 本案例中考虑的Cr Kα激发光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)
值得注意的是,Cr Kα可以激发更深层能级,同一元素不同原子轨道的光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)不同(见表1),因此还可以直接通过检测同一元素不同的芯能级,选择性地对不同深度的结构进行无损深度分析。比如,利用HAXPES对80纳米厚的TiN层的表面和体相化学成分进行表征,结果如图3所示。由表1可知,由于Ti 1s的IMFP远小于Ti 2p,二者的采样深度差异较大,可以展示出TiN样品3种化学组分(TiO2、TiOxNy和TiN)的不同含量。Ti 1s芯能级突出了表面高价态氧化物(TiO2,占46%)的贡献,反之,Ti 2p峰的突出了来自于体相的TiN层的贡献。
图3 高分辨的Cr Kα硬X射线光电子能谱:Ti 1s和Ti 2p。二者3种化学组分含量的差异来源于分析深度的不同,Ti 2p峰的贡献更多地来自于深处的TiN层。
总之,HAXPES在表面化学分析上具有突出的优势:①检测更深芯能级的光电子谱峰,扩展光电子能谱的信息;②移动俄歇峰,避免其与特征峰的重叠;③优于常规XPS的分析深度,实现对埋层结构的无损深度分析。
ULVAC-PHI新推出的XPS设备---PHI GENESIS,可同时搭载常规XPS(Al Kα)和HAXPES(Cr Kα),以及UPS、LEIPS、SAM(AES)等功能配件,打造了全面高性能的电子结构综合分析平台。欢迎联系我们,了解更多详情!
参考文献
[1] Renault O, et al. Analysis of buried interfaces in multilayer device structures with hard XPS (HAXPES) using a CrKα source. Surf Interface Anal. 2018;50:1158–1162. DOI: 10.1002/sia.6451.
联系我们
Tel.: 010-62519668
Email: sales@coretechint.com
09 Nov 2023

Event
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Surface Science Technology Workshop 2025
We are pleased to invite you to the Surface Science Technology Workshop, co-organized by the Institute of Materials Research and Engineering (IMRE) and CoreTech Integrated Limited. This workshop aims to bring together leading experts and professionals in the field of surface science to exchange knowledge and insights on the latest advancements and applications. Your esteemed presence and participation would be a valuable addition to this event.
Date:
March 28, 2025
Organizer:
Institute of Materials Research and Engineering & CoreTech Integrated Limited
Venue:
Institute of Materials Research and Engineering (IMRE), A*STAR Seminar Room 3
Kinesis, 4 Fusionopolis Way, Singapore 138635
Time:
2:00PM to 5:30PM
The agenda for the workshop is as follows:
Time
Topic
Speaker
2:00 - 2:10
Welcome and Opening Remarks
2:10 - 2:40
“Surface Analysis Applications at IMRE”
Dr. Ji Rong, IMRE, A*STAR
2:40 - 3:10
“Nanoscale Surface Chemistry for Energy Technologies”
Prof. Park Somin, NUS
3:10 - 3:30
Tea Break
3:30 – 4:00
“Surface Analysis Using Multi-technic XPS System”
Dr. Chang Hsunyun, ULVAC-PHI
4:00 – 4:30
"Overview of the XPS System on JI ISCE2" & "In-Situ XPS Applications in Heterogeneous Catalysis"
Dr. Tang Mingwu & Ms. April Wang Zhan, ISCE2, A*STAR
4:30 – 5:20
"Common Issues in XPS Analysis: Identifying and Mitigating Them"
Prof. JJ Shyue, Academia Sinica, Taiwan
5:20 – 5:30
Closing Remarks
We believe that your participation would greatly contribute to the success of this event and the advancement of surface science technology. To confirm your attendance, please contact us at louis.chan@coretechint.com or +65 8182 5287. Kindly submit your registration by filling up the form to secure your seat by 14 March, 2025.
Thank you for considering our invitation.
We look forward to welcoming you to this informative and engaging workshop.
27 Feb 2025

NIST XPS database update (Version 5.0)
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
XPS数据分析是对XPS谱图进行定性和定量分析来获取样品表面元素组成和化学态信息的过程,其中参考工具书和数据库是数据分析的重要参考,例如常用的PHI XPS Handbook、NIST XPS数据库、xpsfitting网站、lasurface网站等。其中,NIST XPS数据库是一个线上免费的,且涵盖内容丰富、功能强大、使用方便、实用性强的XPS数据库。NIST XPS 数据库自1989年问世以来,已陆续更新了多个版本,但是距上个版本(Version 4.1)发布至今已有十余载,在2023年11月NIST网站终于再次对XPS 数据库更新--Version 5.0。
☞ NIST 网站链接:https://srdata.nist.gov/xps/, 最新版本的界面发生了很大变化。
NIST(National Institute of Standards and Technology,美国国家标准技术研究院)成立于1901年,主要从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究,以及测量技术和测试方法方面的研究,提供标准、标准参考数据及有关服务。NIST建有百余个标准参考数据库,其中绝大部分有关物性的数据库可免费检索,并能得到数据信息及图表。NIST XPS数据库可以访问超22,000个光电子谱峰和俄歇电子谱峰的能量信息,其中部分内容参考并引用了ULVAC-PHI公司出版的XPS Handbook [Powell C.J., J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 185, 1 (2012)]。用户可以轻松地通过匹配和参考数据库中的测试结果来分析XPS数据。NIST XPS数据库有着多种检索方式,例如通过结合能检索未知谱线、通过选定元素检索XPS数据、通过元素组成检索XPS数据等,可以获得化学位移、俄歇参数、化合物、组分和参考文献等信息。
识别未知XPS谱线Identify Unknown Spectral Lines
☞ ①左侧菜单栏单击Identify Unknown Spectral Lines;②下拉框选择数据类型,例如常用Binding Energy;③输入结合能数值和范围;④单击“Search”;⑤页面展示数据库中检索结果:包括元素名称、原子序数、化学式、谱线名称、能量数值。
☞⑥“click for more details”,单击可以获取数据详细信息,包括基本信息General、数据来源Citation、数据处理参数Data Processing、数据测试条件Measurement和样品信息Specimen。
☞ Click for other data from this reference可以展示参考文献中其他XPS数据。
检索选定元素的XPS数据Retrieve Data for a Selected Element
☞①左侧菜单栏单击Retrieve Data for a Selected ElementàSelected Spectral Type and Element;②选择能量类型,例如常用的Binding Energy;③从元素周期表中单击要查找的元素,例如Cu元素;④在新窗口Available Photoelectron Line for Cu选择要检索的谱线,例如2p2/3;⑤单击 “Search”进行检索。
☞检索结果包含元素名称、原子序数、化学式、谱线名称、能量等信息。例如Cu 2p2/3 检索结果展示了297条记录,可以根据样品信息和实验结果进行比对。
☞ ①左侧菜单栏单击Retrieve Data for a Selected ElementàReference Data;②提供了55种元素的特征谱图数据;65个的特征俄歇谱图数据;61个俄歇参数数据。
检索化合物的XPS数据Retrieve Data for Compounds
☞①左侧菜单栏单击”Retrieve Data for Compounds”;②可选择多种检索方式,包括化合物元素组成、化合物名称、化合物类型、所含元素;③单击 “Search”进行检索。
检索XPS数据图表Plots-Wagner Plot
☞①左侧菜单栏单击PlotsàWagner Plot;②在元素周期表中选择要检索的元素,例如Ag。
☞③勾选所要检索的化合物;④单击 “Search”进行绘制Wagner Plot,包含结合能、俄歇动能和修正俄歇参数。
检索XPS数据图表Plots-Chemical Shifts
☞①左侧菜单栏单击Plotsà Chemical Shifts;②选择能量类型;③在元素周期表中选择要检索的元素,例如Ti。
☞④选择谱线类型,例如2p2/3;⑤选择化合物名称;⑥可通过选择所包含的其他元素精简搜索列表;⑦单击绘图“Graph”。
☞⑧结合能分布图;⑨具体结合能表格。
总之,最新版的NIST XPS数据库信息更齐全,功能更强大,使用更方便,您也赶紧去体验一下吧!→ https://srdata.nist.gov/xps/
25 Dec 2023

PHI TOF-SIMS Assisting The Green and Sustainable Development Strategy of Lithium Battery
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
随着国内新能源汽车销量高速增长,动力电池装机量也随之迅速攀升。鉴于新能源汽车动力电池的平均使用寿命约为6~8年,动力电池在未来2-3年内将迎来大规模退役潮,因此动力电池的回收已成为全国甚至全球相关产业可持续发展的关键。锂的回收需要考虑诸多问题,如回收效率、回收成本、环境污染以及方法的可行性等。传统的废锂回收方法主要有火法冶金、湿法冶金、生物冶金和电化学萃取等。然而,根据联合国环境规划署(United Nations Environment Programme)的报告,欧盟的废LIB回收率不5%,这意味着废锂的回收仍然面临着极大的挑战。
近来,郑州大学电气与信息工程学院电网储能团队,在废旧电池锂资源回收的研究上取得了新进展。该团队通过构筑“富锂电极(负极)|| LLZTO@LiTFSI+P3HT || LiOH(正极)” 的新型电化学提锂系统,提出了一种绿色、低能耗、高效率(回收率高达97%)的锂回收策略,在获得高纯度(99%)LiOH的同时还能生成绿色能源H2。此外,利用ULVAC-PHI的飞行时间二次离子质谱(PHI nanoTOF II),借助高分辨的2D + 3D图,直观地证明了对锂的成功回收。相关研究以“A Green and Sustainable Strategy towards Lithium Resources Recycling from Spent Batteries”为题,发表在国际知名期刊《Science Advances》上。
图1 废旧锂电池绿色无害锂资源回收系统的示意图。
锂提取过程的总体反应和工作原理如图1所示。该装置以石榴石型Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12 (LLZTO)陶瓷来制作固体电解质管,通过对系统充电,让水发生水解形成OH -和H+离子,其中OH−离子与提取的Li+反应生成LiOH,而H+离子则从外部电路获得电子,产生H2,从而实现对Li的绿色、可持续回收。
图2 LiFePO4电极(a)、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 电极(b-c)提取锂后的TOF-SIMS表征
为了确认Li的回收情况,对Li回收前后的电极进行了TOF-SIMS分析。如图2a所示,经过锂提取后的LFP(LiFePO4)电极,Li−的信号几乎消失,FePO4 –信号保持不变。该结果直观地证明了通过锂回收装置,成功地从LFP电极中提取了锂。此外,为了研究锂回收系统的普适性,进一步评估了对废旧LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池的锂回收性能,结果见图2b和2c。TOF-SIMS深度剖析曲线以及3D模型均直观地显示组分中各离子的深度分布情况,结果表明锂提取后电极中Ni−、Co−和Mn−的信号几乎没有变化,而Li−消失,再次验证了该锂回收装置对回收废旧锂电池中锂的高效性和可行性。
总之,本文提出了一种绿色的、可持续的从废电池中回收锂的新型战略,并借助TOF-SIMS等分析技术对锂的回收性能进行了充分验证。
ULVAC-PHI作为全球技术领先的表面分析仪器厂商,一直致力于开发最先进的仪器设备,力图帮助用户解决科研和生产中的相关难题,共同推动表面分析技术的发展。
参考文献
[1] Xu J. et al. A green and sustainable strategy toward lithium resources recycling from spent batteries. Sci. Adv. 8, eabq7948 (2022). DOI: 10.1126/sciadv.abq7948.
联系我们
Tel.: 010-62519668
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11 Dec 2023

HAXPES|Analysis Cases of Non-Destructive Depth at the Interface of Multilayer Devices
(This page is in Chinese only. For details, please kindly contact our representative.)
XPS的探测深度在10nm以内,然而对于实际的器件,研究对象往往会超过10 nm的信息深度,特别是在一些电气设备中,有源层总是被掩埋在较厚的电极之下。因此,利用XPS分析此类样品,需要结合离子刻蚀技术。显然,离子刻蚀存在择优溅射效应,特别是对于金属氧化物,会破坏样品原始的化学态,导致仅凭常规XPS无法直接对埋层区域进行无损深度分析。
好在研究表明增加X射线的光子能量可以增加探测深度。对此,ULVAC-PHI推出了实验室HAXPES设备,且可同时配备微聚焦单色化Al Kα (1486.6 eV)源和单色化Cr Kα (5414.9 eV)源。集成的SOXPS-HAXPES(软/硬X射线光电子能谱相结合)仪器拥有直接分析采样深度从1 nm到30 nm范围内的膜层结构的能力。
例如,本文中利用HAXPES(PHI Quantes)对以下器件的界面进行了无损深度分析:
器件1:HEMT(高电子迁移率晶体管),结构为Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN,其中Al/Ta双层的作用是在退火时促进与AlGaN源极/漏极的欧姆接触。目标分析区域:Al/Ta /AlGaN界面。
图1 Al/Ta/AlGaN堆叠器件在不同退火处理后的HAXPES分析。[1]
原始和历经2种不同退火工艺处理后的Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN HEMT器件的HAXPES结果表明:①全谱中Ta和Ca的光电子特征峰证明了利用HAXPES可以直接探测埋层(~25 nm)信息;②原子百分比的变化表明退火后,Ta和Ga会向上扩散;③Al 1s的峰位移表明了Al-Ta合金的形成,进一步证明了退火后Ta的向上扩散。
器件2:OxRAM(氧化物基电阻式随机存取存储器),由Pt (5 nm)/Ti (5 nm)/HfO2 (10 nm)/TiN (35 nm)/Si堆叠组成,在此类器件中,夹在2个金属TiN和Pt/Ti电极之间的HfO2膜层的电阻率变化决定了存储器的开/关状态。目标分析区域:Pt /Ti/HfO2 /TiN界面。
图2典型Pt/Ti/HfO2堆叠结构的HAXPES全谱。插图:分别在TOA为45°和90°时采集的Ti 2p、Ti 1s和Hf 4f的高分辨芯能级谱图。[1]
图2中Hf 3d特征峰的出现表明HAXPES已经探测到Ti/HfO2界面。此外,通过改变TOA,将采样深度从14 nm(TOA=45°)增至20 nm(TOA=90°),以实现对不同深度膜层的选择性分析。Ti 2p3/2中结合能为453 eV的峰对应于金属Ti,而在TOA=90°时测量的谱图中,在更高的结合能处有出峰,表明可能在掩埋的Ti/HfO2 界面上存在Ti氧化物。
表1 本案例中考虑的Cr Kα激发光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)
值得注意的是,Cr Kα可以激发更深层能级,同一元素不同原子轨道的光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)不同(见表1),因此还可以直接通过检测同一元素不同的芯能级,选择性地对不同深度的结构进行无损深度分析。比如,利用HAXPES对80纳米厚的TiN层的表面和体相化学成分进行表征,结果如图3所示。由表1可知,由于Ti 1s的IMFP远小于Ti 2p,二者的采样深度差异较大,可以展示出TiN样品3种化学组分(TiO2、TiOxNy和TiN)的不同含量。Ti 1s芯能级突出了表面高价态氧化物(TiO2,占46%)的贡献,反之,Ti 2p峰的突出了来自于体相的TiN层的贡献。
图3 高分辨的Cr Kα硬X射线光电子能谱:Ti 1s和Ti 2p。二者3种化学组分含量的差异来源于分析深度的不同,Ti 2p峰的贡献更多地来自于深处的TiN层。
总之,HAXPES在表面化学分析上具有突出的优势:①检测更深芯能级的光电子谱峰,扩展光电子能谱的信息;②移动俄歇峰,避免其与特征峰的重叠;③优于常规XPS的分析深度,实现对埋层结构的无损深度分析。
ULVAC-PHI新推出的XPS设备---PHI GENESIS,可同时搭载常规XPS(Al Kα)和HAXPES(Cr Kα),以及UPS、LEIPS、SAM(AES)等功能配件,打造了全面高性能的电子结构综合分析平台。欢迎联系我们,了解更多详情!
参考文献
[1] Renault O, et al. Analysis of buried interfaces in multilayer device structures with hard XPS (HAXPES) using a CrKα source. Surf Interface Anal. 2018;50:1158–1162. DOI: 10.1002/sia.6451.
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09 Nov 2023
